測(cè)量方法

碘量法

質(zhì)量指標(biāo)

優(yōu)等品≤0.004%，一等品≤0.008%，合格品≤0.01%

操作方法

一 準(zhǔn)備工作

1. 具塞錐形瓶：250mL，2個(gè)。  

2. 吸 量 管：10mL， 1根；1mL,1根。  

3. 微量滴定管：3mL， 1根。

二 操作要點(diǎn)

1. 試樣

   量取樣品約25mL，置于內(nèi)裝約50mL水并已稱重（精確到0.01g）的錐形瓶中，稱量（精確到0.01g）。

2. 測(cè)定

   1）向試樣（1）中加入10mL碘化鉀溶液，蓋緊瓶塞搖動(dòng)，在暗處?kù)o置2min；

2）加1mL淀粉指示劑；

3）用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液藍(lán)色消失為終點(diǎn)。

3. 結(jié)果的計(jì)算

   游離氯以氯（Cl^-）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω4計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（4）計(jì)算：

式中：

V——試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，Ml;

c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；

m5——試樣的質(zhì)量數(shù)值，g;

M——氯的摩爾質(zhì)量數(shù)值，g/mol，取M=35.453g/mol。

4. 允許差

   平行測(cè)定結(jié)果之差絕對(duì)值不應(yīng)大于0.001%。

所需藥品和材料

1.碘化鉀溶液：150g/L: 稱取15.0g碘化鉀，溶于水，用水稀釋至100mL。

2.硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（Na₂S₂O₃）=0.1mol/L]：按照GB 601配制及標(biāo)定。

3.淀粉指示劑（10g/L）：按照GB 603配制。